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Process Development & Online Analytics

CSTR + Mixer settler + Distillation

The challenging task of rhodium catalyzed hydroformylation with higher olefins is the efficient combination of the reaction and separation step for catalyst recovery and recycling. One promising concept is the use of organic solvent systems, which use a strong polar organic phase for the catalyst and allow a liquid/liquid-separation of product and catalyst after the reaction step. In this work, the hydroformylation reaction with 1-dodecene is presented in discontinuous lab-scale investigations as well as continuously driven in a miniplant. The hydroformylation reaction is carried out in a two- component solvent system.

Prozessfließbild: hydroformylation with higher olefins

Dreimann, J. et al. "Rhodium catalyzed hydroformylation of 1-dodecene using an advanced solvent system: Towards highly efficient catalyst recycling". Chem. Eng. Process 2016, 99, 115 – 123. DOI: 10.1016/j.cep.2015.06.014

CSTR + membrane filtration

Homogeneous transition metal catalysts allow highly selective conversion of reactants at mild reaction conditions. Main drawback of this catalytic method is a difficult recovery of the catalyst, dissolved in the reaction phase. One recovery method is the decrease of the temperature in the reaction phase in order to generate two phases in which the product and the catalyst show different solubilities. This is known as thermomorphic multicomponent solvent (TMS) system. Another method to separate the catalyst directly from the reaction phase is the application of the organic solvent nanofiltration (OSN). For an efficient catalyst separation a combination of both concepts might be necessary.

Prozessfließbild CSTR + Membrane seperation

Dreimann, J. et al. “Highly integrated reactor–separator systems for the recycling of homogeneous catalysts”, Chem. Eng. Process. 2016, 99, 124 –131. DOI: 10.1016/j.cep.2015.07.019

CSTR + ex situ extraction

Hydroformylation of alkenes for the production of aldehydes is one of the most important homogeneously catalyzed reactions on an industrial scale. Mostly, these processes are based on expensive rhodium as the catalyst metal. In this contribution, we present for the first time the successful application of ruthenium as a cheaper alternative metal in a continuously operated miniplant. In the reaction of 1-octene, ex situ ex-traction of the oxo-products is conducted using the nonpolar solvent iso-octane, while the catalyst is retained in a polar DMF phase.

Prozessschema CSTR+ ex situ extraction

Kämper, A. et al. "Ruthenium-catalyzed hydroformylation: from laboratory to continuous miniplant scale", Catal. Sci. Technol. 2016, 6, 8072–807. DOI: 10.1039/C6CY01374K

CSTR catalyst immobilization

This paper presents the homogeneous catalyzed hydrogenation of carbon dioxide to N,N-dimethylformamide (DMF) with an in-situ generated ruthenium catalyst based on RuCl3 × H2O and the phosphine ligand 2,2-bis(diphenylphosphinomethyl)-1,1-biphenyl (BISBI). Investigations showed that the complex formation of an active species requires the presence of an amine. The catalyst was recycled by immobilization in a nonpolar alcoholic solvent while the formed product was extracted in-situ into the aqueous phase

Prozessfließbild: hydrogenation of carbon dioxide to N,N-dimethylformamide (DMF) with an in-situ generated ruthenium catalyst

Kuhlmann, R. et al. "Process development of the continuously operated synthesis of N,N-dimethylformamide based on carbon dioxide", J. CO₂ Util. 2017, 22, 184–190, DOI: 10.1016/j.jcou.2017.10.002

Jetloop + Biphasic Immobilization

To overcome the challenges of the increasing global energy and feedstock prices intensified process equipment is one way to develop new efficient production pathways for the chemical industry. In this article the authors convey a thorough overview about the jet loop reactor technique. Ensuing an introduction the operation principle of the reactor type is elucidated. Information available in the literature regarding dimensioning and the physical description is summarized in the following to give an outline of constructional possibilities. To underline the main advantages of the set up the macro and micro mixing properties are discussed in detail and exemplary data is presented. Applied chemical and biochemical reactions are reviewed, with particular focus on the enhancement of catalytic reactions subdivided in homogenously, heterogeneously and biocatalyzed conversions.

Prozessschema: Jetloop + Biphasic Immobilization

Warmeling, H. et al. "Jet loop reactors as a versatile reactor set up - Intensifying catalytic reactions: A review" Chem. Eng. Sci. 2016, 149, 229-248, DOI: 10.1016/j.ces.2016.04.032

Jetloop + Membrane

The aim of this research is to design a continuous jet-loop reactor with coupled nanofiltration combining the experience from research on nanofiltration separation and re-use of homogeneous catalysts, jet-loop reactor technology and the combination of membrane filtration and jet-loop technology. Cyclooctene was chosen as a model substrate for an internal alkene, for which C  C double bond isomerisation does not lead to regioisomer products. Thus, the rate equation for the hydroformylation of cyclooctene for the Rh bulky phosphite-modified catalyst had to be derived, based on a plausible reaction mechanism. Furthermore, the kinetic parameters in the rate equation had to be estimated. Together, this will form the basis for conducting experiments in the new setup.

Prozessfließbild Jetloop + Membrane Seperation

Güven, S. et al. "Kinetic Explanation for the Temperature Dependence of the Regioselectivity in the Hydroformylation of Neohexene" ChemCatChem 2014, 6, 603-610, DOI: 10.1002/cctc.201300818

TMS in a Taylor–Couette reactor (TCR)

In order to design an innovative continuous process for the conversion of the renewable beta-myrcene, three methodical steps are shown in this paper to find a setup for the demanding homogeneously catalyzed hydroamination. First step is the theoretical and practical design of a suitable thermomorphic multicomponent solvent (TMS)-systems for recycling the catalyst system. A Taylor–Couette reactor (TCR) was developed and modified for the application in homogeneous transition metal catalysis. The reactor was integrated in a miniplant setup and a continuous recycling of the catalyst phase as well as an efficient synthesis of the desired terpenyl amines is achieved in 3 complete cycles. The results show that the TCR is suitable for the hydroamination and generates high conversion and yields (XMyr = 82%, YHA = 80%). Recycling experiments were conducted successfully in the miniplant setup to show the long-term operation in a period of 24 h.

Prozessfließbild: Jetloop + Membrane

Färber, T. et al. "Homogeneously catalyzed hydroamination in a Taylor–Couette reactor using a thermormorphic multicomponent solvent system" Chem. Eng. Res. Des. 2016, 112, 263-273, DOI: 10.1016/j.cherd.2016.06.022

Anfahrt & Lageplan

Der Campus der TU Dortmund befindet sich in der Nähe des Autobahnkreuzes Dortmund-West, wo die Sauerlandlinie A 45 (Frankfurt-Dortmund) den Ruhrschnellweg B 1 / A 40 kreuzt. Von der A 45 nehmen Sie am besten die Ausfahrt "Dortmund-Eichlinghofen" (näher zum Campus Süd), von der B 1 / A 40 die Ausfahrt "Dortmund-Dorstfeld" (näher zum Campus Nord). An beiden Ausfahrten sind Hinweisschilder zur Universität angebracht. Außerdem gibt es eine neue Ausfahrt, bevor Sie über die B 1-Brücke nach Dortmund fahren.

Um mit dem Auto vom Nordcampus zum Südcampus zu gelangen, gibt es die Verbindung über den Vogelpothsweg/Baroper Straße. Wir empfehlen Ihnen, Ihr Auto auf einem der Parkplätze am Nord-Campus abzustellen und die H-Bahn zu benutzen, die die beiden Standorte bequem miteinander verbindet.

 

Die TU Dortmund hat einen eigenen Bahnhof ("Dortmund Universität"). Von dort aus fahren S-Bahnen zum Dortmunder Hauptbahnhof und zum Düsseldorfer Hauptbahnhof über den "Bahnhof Düsseldorf Flughafen" (mit der S-Bahnlinie 1, die alle 20 bis 30 Minuten fährt). Die Universität ist von Bochum, Essen, Mülheim an der Ruhr und Duisburg aus gut zu erreichen.

Auch aus der Dortmunder Innenstadt können Sie mit dem Bus oder der U-Bahn zur Universität fahren: Vom Dortmunder Hauptbahnhof können Sie alle Züge zur Station "Stadtgarten" nehmen, in der Regel die Linien U41, U45, U 47 und U49. Am Stadtgarten steigen Sie um in die Linie U42 Richtung Hombruch. Halten Sie Ausschau nach der Station "An der Palmweide". Von der Bushaltestelle auf der anderen Straßenseite fahren alle zehn Minuten Busse in Richtung TU Dortmund (445, 447 und 462). Eine weitere Möglichkeit ist, mit den U-Bahn-Linien U41, U45, U47 und U49 vom Dortmunder Hauptbahnhof bis zur Haltestelle "Dortmund Kampstraße" zu fahren. Von dort aus fahren Sie mit der U43 oder U44 bis zur Haltestelle "Dortmund Wittener Straße". Steigen Sie um in die Buslinie 447 und fahren Sie bis zur Haltestelle "Dortmund Universität S".

Der AirportExpress ist ein schnelles und bequemes Verkehrsmittel vom Flughafen Dortmund (DTM) zum Dortmunder Hauptbahnhof, das Sie in etwas mehr als 20 Minuten erreicht. Vom Dortmunder Hauptbahnhof geht es mit der S-Bahn weiter zum Universitätscampus. Ein größeres Angebot an internationalen Flugverbindungen bietet der rund 60 Kilometer entfernte Flughafen Düsseldorf (DUS), der mit der S-Bahn direkt vom Universitätsbahnhof aus zu erreichen ist.

Die H-Bahn ist eines der Markenzeichen der TU Dortmund. Auf dem Campus Nord gibt es zwei Haltestellen. Die eine ("Dortmund Universität S") liegt direkt an der S-Bahn-Haltestelle, die die Universität direkt mit der Stadt Dortmund und dem restlichen Ruhrgebiet verbindet. Von dieser Station aus gibt es auch Verbindungen zum Technologiepark und (über den Campus Süd) nach Eichlinghofen. Die andere Station befindet sich an der Mensa am Campus Nord und bietet alle fünf Minuten eine direkte Verbindung zum Campus Süd.

Die Einrichtungen der TU Dortmund verteilen sich auf zwei Campus, den größeren Campus Nord und den kleineren Campus Süd. Zusätzlich befinden sich einige Bereiche der Universität im angrenzenden Technologiepark.

Lageplan der TU Dortmund.